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【中國科學(xué)報(bào)】面對封鎖,我們走出一條自己的路 ——我國首個(gè)順丁橡膠生產(chǎn)自主技術(shù)攻堅(jiān)紀(jì)實(shí)

導(dǎo)讀

“停!快掉轉(zhuǎn)船頭開回去!戰(zhàn)略物資嚴(yán)禁輸出!”一艘滿載5000噸合成橡膠的輪船,在汽笛聲中正要駛離日本海域,就被日本當(dāng)局截留了。而這,可是上世紀(jì)60年代中國進(jìn)口合成橡膠的最后一絲希望。可惜,希望又落空了。橡膠

“停!快掉轉(zhuǎn)船頭開回去!戰(zhàn)略物資嚴(yán)禁輸出!”一艘滿載5000噸合成橡膠的輪船,在汽笛聲中正要駛離日本海域,就被日本當(dāng)局截留了。

而這,可是上世紀(jì)60年代中國進(jìn)口合成橡膠的最后一絲希望。可惜,希望又落空了。

橡膠被稱為世界交通的基石。汽車輪胎、蒸汽軟管、絕緣手套、家具襯墊……在生產(chǎn)生活中,橡膠制品幾乎隨處可見。可一棵橡膠樹從栽種到流出漿液,至少需要七八年。當(dāng)時(shí),我國天然橡膠的產(chǎn)量僅夠生產(chǎn)鞋底。由于天然橡膠供不應(yīng)求,各國紛紛研制合成橡膠。

輪船受阻的消息傳到國內(nèi),周恩來總理立刻指示國家科學(xué)技術(shù)委員會(以下簡稱國家科委,1998年更名為中華人民共和國科學(xué)技術(shù)部)組織“一院四部”開展合成橡膠研發(fā),其中的“一院”——中國科學(xué)院將任務(wù)下達(dá)至中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所(以下簡稱蘭州化物所)、中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所(以下簡稱長春應(yīng)化所),要求兩所盡快研制出合成橡膠。

盡管如今合成橡膠的市場價(jià)格被“打下來”了,每噸僅1.2萬元左右,可當(dāng)時(shí)國際上,20噸大米也換不來1噸橡膠。面對天然橡膠資源短缺、合成橡膠被“卡脖子”的困境,我國等不起,也不能等。

一場自主創(chuàng)新、突破封鎖的“橡膠大會戰(zhàn)”開始了。

順丁橡膠。中國石油錦州石化公司供圖

1 “第98次,成了!”

“我們今天討論的重點(diǎn)是,研制順丁橡膠。”1962年初,時(shí)任蘭州化物所副所長申松昌宣布了這項(xiàng)任務(wù)。

可順丁橡膠該如何制備?會場上,大家你看我、我看你。之前蘭州化物所嘗試開展過合成橡膠的研究,可惜都失敗了。

“順丁橡膠是合成橡膠的一種,由丁二烯聚合而成,其順式結(jié)構(gòu)(有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)的一種)含量在95%以上,由此得名。與天然橡膠和丁苯橡膠相比,順丁橡膠的耐寒性、耐磨性和彈性更優(yōu)異。”申松昌解釋道,“丁二烯是順丁橡膠的單體。我們這次接到的任務(wù),就是研究、制造、生產(chǎn)丁二烯。長春應(yīng)化所負(fù)責(zé)研究單體的聚合成膠。”

大家七嘴八舌地討論起來。“周望岳,你來說說。”時(shí)任蘭州化物所二室(催化室)主任尹元根看見一言不發(fā)的研究實(shí)習(xí)員周望岳,直接“點(diǎn)名”。

“我有個(gè)不太成熟的想法,丁烯氧化脫氫制丁二烯在熱力學(xué)上都是有利于左移反應(yīng),而不利于右移反應(yīng)的。我想反其道而行之,把反應(yīng)往右移。”眾人的目光聚焦到這位叫周望岳的年輕人身上。他一米七的個(gè)子,敢想敢做,是一個(gè)典型的浙江人。就在不久前,他追隨愛人的腳步來到蘭州化物所。

這絕對是個(gè)大膽的提議,如果走得通,這項(xiàng)技術(shù)將領(lǐng)先世界。它不同于蘇聯(lián)方案——用乙醇催化轉(zhuǎn)化法制丁二烯,乙醇要用糧食發(fā)酵而成,在糧食供應(yīng)短缺的年代該方案顯得“奢侈”;也不同于美國方案——用丁烷催化脫氫法制丁二烯,該方案所需的中試設(shè)備已被西方封鎖。

丁烯氧化脫氫制丁二烯能否成功,并實(shí)現(xiàn)順丁橡膠的工業(yè)生產(chǎn),誰的心里都沒有底。聽說蘇聯(lián)雜志上有相關(guān)報(bào)道,周望岳翻遍了圖書館的雜志,終于在上世紀(jì)50年代的雜志上找到了這篇文章,“可惜沒有介紹使用什么催化劑,只說反應(yīng)溫度高達(dá)530攝氏度,而且反應(yīng)結(jié)果不太好。我們還是要走自己的路”。

在裝回20升小鋼瓶丁烯液化氣后,周望岳一頭扎進(jìn)了實(shí)驗(yàn)室。新反應(yīng)問世的曙光出現(xiàn)了。在450攝氏度左右的溫度下,自制的磷-鉍催化劑通過正丁烯、水、空氣后,經(jīng)色譜分析,獲得了相當(dāng)高的丁二烯收率。然而,再精進(jìn),反應(yīng)結(jié)果卻總是顯示“不達(dá)標(biāo)”。

“再來!”“再來!”周望岳并沒有留時(shí)間去平復(fù)失落的心情,馬上帶領(lǐng)順丁橡膠科研小組開始下一次實(shí)驗(yàn)。他的灼灼目光中仿佛升起了一團(tuán)火,那是順丁橡膠科研小組成員的希冀,也是國家的殷殷期待。

“第98次,成了!”1962年年中,新加入團(tuán)隊(duì)的李樹本提醒大家。第一代丁烯氧化脫氫制丁二烯所用的催化劑——磷-鉬-鉍催化劑終于在實(shí)驗(yàn)室獲得了成功,所有人興奮地抱在一起。

1963年夏天,周望岳代表單位在全國第一次催化報(bào)告會上,報(bào)告了磷-鉬-鉍催化劑的研究進(jìn)展。這是一個(gè)各國教科書上從未出現(xiàn)的新反應(yīng),是全世界沒有先例的新工藝,與已經(jīng)工業(yè)化的丁烷催化脫氫相比,其工藝簡單,效果卻好得多,這在會場上立刻引起了不小的轟動(dòng)。

2 冰火兩重天

1965年8月,周望岳舉著“錦州石油六廠”(以下簡稱錦州六廠)的牌子,在火車站口接錦州六廠一行六人。恍惚間,他在錦州六廠的隊(duì)伍中看到一個(gè)熟悉的身影,高高大大、中原漢子面相,那不是他在大連工學(xué)院的同學(xué)、時(shí)任錦州六廠工程師張國棟嗎?

“你來也不告訴我?晚上我請你吃蘭州牛肉面。”同學(xué)見面分外親切。

1963年,國家科委批準(zhǔn)了“順丁橡膠中試開發(fā)項(xiàng)目”,各大橡膠廠紛紛向蘭州化物所拋來合作開展中試的“橄欖枝”。蘭州化學(xué)工業(yè)公司研究院第一個(gè)采用固化床反應(yīng)器完成了中試試驗(yàn)。

時(shí)任錦州六廠廠長王國斌此行是來商量能否采用另一種方式——恒溫?fù)醢辶骰卜磻?yīng)器,參與丁烯氧化脫氫制丁二烯中試合作。“多一條腿走路,自然是好事。”尹元根心想。他們馬上請示中國科學(xué)院,請求批準(zhǔn)在蘭州和錦州分別開展兩種反應(yīng)器床型的中試。中國科學(xué)院立即復(fù)電允許合作。簽完協(xié)議,王國斌當(dāng)天就率隊(duì)離開,周望岳、張國棟約好的蘭州牛肉面也沒吃上。

倆人再見面,是在當(dāng)年10月的錦州。周望岳驚奇地發(fā)現(xiàn),不到兩個(gè)月的時(shí)間,錦州六廠丁烯氧化脫氫制丁二烯及丁二烯聚合的全部裝置就已建成。“我們可是一回來,就一鼓作氣搞建設(shè)。”張國棟告訴老同學(xué)。“那我們馬上下車間!”周望岳也不甘落后。

11月的錦州,夜里零下27攝氏度、七級大風(fēng),雪仗風(fēng)勢,如一朵朵大棉花一樣拍打在玻璃上。此時(shí),已進(jìn)入鉬系順丁橡膠研制放大試驗(yàn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)——“點(diǎn)火”。引丁烯、空氣和水蒸氣入催化床,裝置開始升溫運(yùn)行。

突然,人群中有人大喊:“反應(yīng)系統(tǒng)的冷水管結(jié)冰堵塞了!”

“沒有辦法,只能人工解凍。”張國棟邊說邊張羅。

周望岳等人進(jìn)行了一場接力,最前面的人爬上2米高的管架,每個(gè)人小心翼翼地提著一個(gè)開水壺,澆完一壺開水,立刻撤下來進(jìn)屋暖身子,再換另一個(gè)人上去。花了半天時(shí)間,水管才解凍。“新中國第一代大學(xué)生,全都凍成‘冰棍’了。”周望岳打趣道。

還有一次,周望岳接到一通緊急電話,匆匆往車間趕。他一看,“不好!反應(yīng)器差點(diǎn)變成了‘煉鋼爐’”。容器通紅通紅的,就像張開的血盆大口,準(zhǔn)備吞噬一切。“所有人,快跑!”他大喊。那一次意外,差一點(diǎn)把在場所有人都炸死。事后追查原因,是工程師監(jiān)管疏忽。

冰火兩重天,這對于科學(xué)家、技術(shù)人員來說都是不同尋常的體驗(yàn)。

1983年,順丁橡膠工業(yè)化生產(chǎn)成功后,周望岳(右)和張國棟在錦州六廠大門前合影。周望岳供圖

3 橡膠大會戰(zhàn)

為給下一步工業(yè)化做準(zhǔn)備,1965年,國家科委決定開展順丁橡膠工業(yè)化研究與開發(fā)大會戰(zhàn),主戰(zhàn)場就定在錦州六廠。

次年2月,剛過完春節(jié),中國科學(xué)院和原石油工業(yè)部、原化學(xué)工業(yè)部、原機(jī)械工業(yè)部、教育部一起組織全國34家科研機(jī)構(gòu)在錦州“會師”。紅旗飄揚(yáng)、人頭攢動(dòng)的“橡膠大會戰(zhàn)”現(xiàn)場,參與人員上萬。

各單位的科研骨干都拿出了“看家本領(lǐng)”。其中,時(shí)任長春應(yīng)化所四室主任歐陽均、助理研究員沈之荃負(fù)責(zé)丁二烯聚合技術(shù)和工藝,蘭州化物所派周望岳負(fù)責(zé)丁烯氧化脫氫用催化劑的制備工藝和技術(shù)、反應(yīng)系統(tǒng)的工藝和運(yùn)行參數(shù)的確定等。

“全流程物料平衡測試開始!”一聲令下,大家各就各位,各司其職。終于,在周望岳解決了物料“進(jìn)多出少”的問題后,第三次測試獲得了預(yù)期中的理想數(shù)據(jù)。會戰(zhàn)進(jìn)入設(shè)計(jì)工業(yè)生產(chǎn)全流程階段,再一次明確了各部門、單位的分工。這次,長春應(yīng)化所負(fù)責(zé)對鎳系純?nèi)軇⒋呋瘎┻M(jìn)料工藝、連續(xù)聚合掛膠堵管等三大問題進(jìn)行攻關(guān),錦州六廠負(fù)責(zé)建設(shè)萬噸級工業(yè)裝置,蘭州化物所繼續(xù)負(fù)責(zé)催化劑性能等攻關(guān)。

1966年9月30日,錦州六廠誕生了我國第一塊順丁橡膠。在一個(gè)不到200平方米的廠房里,燈火輝煌,一塊順式聚丁二烯膠料經(jīng)擠壓干燥成為一個(gè)新產(chǎn)品。這是我國誕生的第一塊合成順丁橡膠,共50公斤。后來,它被制成一個(gè)900-20型號的汽車輪胎,在工業(yè)學(xué)大慶展覽會上展出。

科研人員現(xiàn)場指導(dǎo)生產(chǎn)。中國石油錦州石化公司供圖

4 決戰(zhàn)1000小時(shí)

然而,受到政治形勢影響,“橡膠大會戰(zhàn)”于1966年5月被迫中止。回到蘭州化物所,周望岳發(fā)現(xiàn),順丁橡膠科研小組解散了。他暫時(shí)無法繼續(xù)從事科研工作了。

但他無時(shí)無刻不牽掛著順丁橡膠。特別是當(dāng)聽說,1968年北京燕山石化總廠采用固定床生產(chǎn)順丁橡膠,出現(xiàn)了“一堵、二掛、三污水”的問題——刺鼻的惡臭引來居民、公交車司機(jī)抗議,副產(chǎn)品掛焦嚴(yán)重、堵塞裝置必須不斷清理,污染物還需要用大量自來水稀釋,最后該廠不得不宣布停產(chǎn)時(shí),他更是坐不住了。

1973年下半年,周望岳恢復(fù)了課題組組長職務(wù)。“我想去錦州六廠開發(fā)第二代丁烯氧化脫氫催化劑。”渴望回到順丁橡膠戰(zhàn)場的他主動(dòng)請纓。可當(dāng)時(shí)他的妻子董坤年染上了肝炎,他不知道如何開口向她說去錦州的事。

“你去吧!這是你一直以來的科研夢想。”董坤年率先開口,全力支持丈夫。

“那你怎么辦?”這是周望岳少有的“舉棋不定”。

夫妻二人決定“分居兩地”,董坤年帶著大兒子回昆明娘家休養(yǎng),周望岳帶著一對7歲的龍鳳胎和9名科研人員去錦州開發(fā)第二代錫系催化劑。可沒過多久,緊張的科研工作讓他不得不把龍鳳胎送回妻子身邊。

周望岳和課題組成員陳獻(xiàn)誠、楊鳳琨等經(jīng)過系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),第二代錫系催化劑沒有更好的應(yīng)用前景,他們不得不馬上投入到第三代鐵系尖晶石催化劑的研制中。

經(jīng)過一年半的攻關(guān),蘭州化物所科研人員終于成功研制出用于流化床反應(yīng)器的鐵系催化劑——H-198。“198”這個(gè)數(shù)字,意味著重復(fù)實(shí)驗(yàn)做到第198次才取得成功。

H-198活性高、選擇性高、強(qiáng)度高,且反應(yīng)溫度低,生成有害的含氧化合物和炔烴少。1981年,該催化劑經(jīng)中國科學(xué)院鑒定,在國內(nèi)首次成功開發(fā)了丁烯氧化脫氫用無擔(dān)體鐵系尖晶石催化劑,成功解決了“一堵、二掛、三污水”問題。

原化學(xué)工業(yè)部還將其寫進(jìn)戰(zhàn)略決策:“根據(jù)國情,在我國利用石油氣裂解分離碳四組分制取丁二烯,不會有更多增加,比較現(xiàn)實(shí)地依靠我們自己的力量發(fā)展丁烯氧化脫氫法生產(chǎn)丁二烯,勢在必行!”這給周望岳領(lǐng)銜的課題組吃了一顆“定心丸”。

相比較美國采用的固化床生產(chǎn)工藝,流化床的優(yōu)點(diǎn)在于可大幅度降低有害含氧化合物的生成,這就意味著污染小很多,但它也存在催化劑強(qiáng)度差、易粉化等要害性問題。1000小時(shí)以上催化劑壽命實(shí)驗(yàn)(以下簡稱1000小時(shí)實(shí)驗(yàn)),是確定其長期反應(yīng)性能的關(guān)鍵。

1982年2月,1000小時(shí)實(shí)驗(yàn)正式啟動(dòng)。1000小時(shí)實(shí)驗(yàn)必須連續(xù)進(jìn)行,中途不能停車。課題組以三班倒的方式工作,誰都不能請假。第六次實(shí)驗(yàn)運(yùn)行到700小時(shí)的時(shí)候,流化床里一向平穩(wěn)的催化劑突然沸騰起來。凌晨4點(diǎn),夜班人員急忙把睡在一樓的周望岳叫醒。

“不好,是連接預(yù)熱器和反應(yīng)器的硅橡膠管裂開了,反應(yīng)氣正在漏出。”周望岳顧不上想太多,馬上躺在地上,挖干凈硅橡膠,再換上新的硅橡膠管。這個(gè)過程遠(yuǎn)比想象中漫長,歷經(jīng)37個(gè)小時(shí),他中途只喝了幾口水。同事們都贊他,“真是條鐵打的漢子”。

鐵打的漢子煉出了“真金”,經(jīng)過科研團(tuán)隊(duì)不懈努力,1000小時(shí)實(shí)驗(yàn)最終獲得了成功。

錦州六廠順丁橡膠脫氫反應(yīng)裝置。蘭州化物所供圖

5 舉起特等獎(jiǎng)獎(jiǎng)杯

然而,實(shí)驗(yàn)室中的1000小時(shí),與大工業(yè)中的1000小時(shí)放大實(shí)驗(yàn)相比,仍是小巫見大巫。在失敗中一路摸爬滾打過來的周望岳,遭遇到了項(xiàng)目中最大的“雷”。

1000小時(shí)實(shí)驗(yàn)成功后,蘭州化物所再一次成為齊魯石化橡膠廠、岳陽橡膠廠、燕山橡膠廠等爭搶合作的“香餑餑”。周望岳、時(shí)任蘭州化物所科技處副處長方展盛還是選擇了“老伙伴”——錦州六廠,進(jìn)行鐵系第三代催化劑工業(yè)放大實(shí)驗(yàn)。

1982年4月,第一次開車就出現(xiàn)“熄火”現(xiàn)象,僅運(yùn)轉(zhuǎn)54小時(shí)就被迫停車。第二次、第三次……開車到第五次仍不成功。

“周望岳到底行不行?”下午3點(diǎn),工人議論著跑光了。空蕩蕩的車間里只剩下周望岳和張國棟兩人。

平時(shí)拋硬幣猜正反面、打籃球,科研人員和工人總能玩到一塊兒,可是這一次雙方卻各執(zhí)一詞。

“有可能是反應(yīng)器老化造成的,我們希望檢查設(shè)備。”

“也有可能是催化劑的問題,之前的檢查都沒問題,我們拒絕拆裝。”

夜里北風(fēng)呼嘯,周望岳、張國棟回憶往昔,無心睡眠。

為了節(jié)省成本,他們下班后騎著自行車,“淘”遍了錦州大小工廠,從自行車鈴蓋、熱水瓶外殼廠商手中購買薄鐵皮廢料,硬是將中試成本從10萬元降至1萬多元。

楊鳳琨的兒子出生了兩個(gè)月,還沒有見過爸爸;陳獻(xiàn)誠的妻子臥病在床,父親患有嚴(yán)重眼疾,右眼已失明;周望岳更是連續(xù)兩個(gè)春節(jié)留守錦州,對影自酌,飲盡對家人的思念……

20多年的青春傾注在順丁橡膠上,他們已不再是當(dāng)年風(fēng)華正茂的小伙子模樣。

失敗的消息傳到蘭州。時(shí)任蘭州化物所副所長金振聲急得當(dāng)天就率隊(duì)趕赴錦州六廠給科研人員打氣:“實(shí)驗(yàn)室里有成百上千的催化實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目,能上中試、投入工業(yè)化的實(shí)驗(yàn)屈指可數(shù),這點(diǎn)失敗算得了什么?”

張國棟對周望岳信任有加,這一次他依然選擇站在科學(xué)家這邊。見道理說不通,他一狠心撤換了車間主任,又重新配備了技術(shù)人員。

周望岳終于可以靜下心來一一排查。當(dāng)排查到反應(yīng)器時(shí),他們發(fā)現(xiàn)8組內(nèi)冷管中,有5組的封頭掉在底板上,導(dǎo)致5根管子的冷水潑到催化劑上面,催化劑無法達(dá)到所需的300攝氏度,進(jìn)而熄火。原因終于找到了。

1983年5月,第六次開車順利運(yùn)行到第60天、1372小時(shí)。“成功了!”淚水模糊了周望岳、張國棟的雙眼。

試生產(chǎn)獲得成功!正式生產(chǎn)獲得成功!當(dāng)年就上了萬噸裝置!年產(chǎn)量翻番,一年收益千萬元!……好消息頻傳。

1983年12月,在丁烯氧化脫氫新催化劑(H-198)中間試驗(yàn)鑒定會上,鑒定委員會主任、時(shí)任國家計(jì)劃委員會副主任林華鄭重宣布:“H-198催化劑流化床技術(shù)在反應(yīng)溫度低、水比小、炔烴生成量少、無有機(jī)酸生成以及含氧化合物等方面,優(yōu)于美國Petro-Tex絕熱固定床技術(shù),已跨入世界先進(jìn)水平。”

截至1984年底,我國順丁橡膠總產(chǎn)量達(dá)47.63萬噸,總產(chǎn)值達(dá)22.86億元。順丁橡膠工業(yè)生產(chǎn)新技術(shù)的問世,打破了國外的封鎖和壟斷,是我國石油化工領(lǐng)域第一個(gè)完全自主完成的生產(chǎn)工藝。

1986年,周望岳、張國棟再次來到人民大會堂。4年前,他們在這里接過國家自然科學(xué)獎(jiǎng)二等獎(jiǎng)的證書。

這一次頒布的是1985年度國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎(jiǎng),“順丁橡膠生產(chǎn)新技術(shù)”項(xiàng)目榮獲特等獎(jiǎng)。蘭州化物所和錦州六廠為并列第一完成單位,周望岳和張國棟為并列第一完成人,獲獎(jiǎng)主要單位為蘭州化物所、錦州六廠、長春應(yīng)化所等7家。

舉起5公斤重的獎(jiǎng)杯,周望岳、張國棟這對“順丁橡膠兄弟”相視而笑。20年前沒有吃成的蘭州牛肉面,兄弟倆終于可以一起踏踏實(shí)實(shí)地吃上一頓了。

周望岳手捧國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎(jiǎng)特等獎(jiǎng)獎(jiǎng)杯。周望岳供圖

1985年度國家科學(xué)技術(shù)進(jìn)步獎(jiǎng)特等獎(jiǎng)獎(jiǎng)杯。蘭州化物所供圖

(原載于《中國科學(xué)報(bào)》?2024-02-26?第4版?專題)


 
(文/小編)
 
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